Spectromètre TecMag à 3 canaux (¹H et ¹⁹F et X  ou ¹H et X et Y ou ¹⁹F et X et Y)

    Nous disposons de deux Spectromètres de Résonance Magnétique Nucléaire TecMag de type Discovery, optimisés pour l'étude des solides. Les consoles TecMag sont large bande, ce qui leur confère une grande souplesse en terme de couverture en fréquence (couverture continue de 4 à 500 MHz). Les champs magnétiques des aimants supraconducteurs dont nous disposons sont de 7 et 11 Teslas, ce qui porte les fréquences de résonance des protons à 300 MHz et 500 MHz.

Aimant supraconducteur (7 Teslas)

Aimant supraconducteur (11 Teslas)

Bref aperçu des spécificités de notre laboratoire :

• Capacité d'effectuer en routine des mesures de temps de relaxation en fonction de la température. Plus précisément, nous disposons des moyens technologiques et des techniques cryogéniques nécessaire à la conduite d'expériences de RMN à basse température (de 4 K à 400 K).
  
  
• Maîtrise des techniques de MAS et de CP-MAS classique ou en rotation lente (de 50 à 1000 Hz).
  
  
• Maîtrise de pratiquement tous les type d'expérience 2d en phase solide.
  
  
• Maîtrise des expérience de détermination des distances en RMN solide.
  
  
• Maîtrise dans l'étude par RMN des échantillons dont le spectre comporte une raie spectrale large, c-à-d plusieurs centaines voir des milliers de ppm.
  
  
• Solide expérience (associée à des moyens informatiques puissants) qui nous permet de procéder, de manière pertinente, au traitement des résultats et à leur interprétation dans les meilleures conditions.

Expérience à très basse température

    De plus, nous disposons des moyens techniques propres, nécessaires au développement, à l'amélioration, à l'adaptation et à la maintenance des spectromètres. Nous avons également la possibilité technique et le savoir-faire nécessaire pour construire et/ou adapter les sondes. Ainsi, il nous est possible de modifier leur fréquence de fonctionnement, d'imaginer et de réaliser des bobines permettant de s'adapter au mieux à la forme des échantillons, de remplacer la bobine d'une sonde CP-MAS voir même de construire de nouvelles sondes.

Dispositif "maison" permettant d'effectuer des manipulations RMN sous un environnement gazeux à pression élevée (gamme de pression accessible: de 1 à 250 bars). L'échantillon est placé au centre du tube à paroi épaisse. La bobine de la sonde RMN est glissée autour du tube et l'ensemble est inséré dans une "coque" protectrice en métal. Exemple d'utilisation: détermination du taux d'hydrogène gazeux qu'il est possible de stocker dans un nanotube, en fonction de la pression et de la température.

Dispositif assemblé et prêt à être utilisé...

Ensemble permettant de contrôler la pression: La bobine RMN, montée dans sa coque, se trouve en haut, à gauche (A). La bonbone de gaz (hydrogène par-exemple) se connecte au détendeur (point B). La vanne micrométrique (C) permet de régler finement la pression. La mesure de la pression s'effectue à l'aide du manomètre (D). Un tube à paroi mince (E) relie le dispositif de contrôle à la bobine RMN. Une vanne supplémentaire (F) permet de connecter une pompe à vide (au point G) afin de purger l'ensemble de l'installation.

Voici le dispositif de mise en pression de l'échantillon assemblé à l'extrémité du probe RMN. L'échantillon est en place. Il n'y a plus qu'à placer le probe dans l'aimant supraconducteur pour commencer les expériences.

Vue générale avant montage du probe dans l'aimant. On distingue la bonbone d'hydrogène avec son dispositif de mise en pression (avant plan), la pompe à vide (arrière plan, à gauche), la probe (couchée au pied de l'aimant supraconducteur) et l'aimant (posé sur son trépied).

Quelques bobines RMN classiques réalisées dans le laboratoire...

    Depuis une dizaine d'années, nous avons acquis une solide expérience dans l'étude par RMN des noyaux suivants: ¹H, ¹¹B, ¹³C, ¹⁹F, ²⁷Al, ²⁹Si, ³¹P, ³³S, ³⁹K, ⁷⁹Br, ¹¹⁹Sn, ¹⁷¹Yb, ¹⁹⁵Pt, ²⁰⁷Pb, ...

    En plus de la machine TecMag, nous disposons de deux autres spectromètres. Le premier est un spectromètre de marque Bruker, type SXP. Bien que plus ancien, il a été modernisé par nos soins et permet d'obtenir d'excellents résultats. Cet appareil est utilisé non seulement lors des travaux pratiques destinés aux étudiants mais aussi pour honorer certains contrats industriels. Le second est un appareil de type Maran que nous utilisons actuellement pour des analyses de routine dans le cadre d'un contrat de recherche industrielle de longue durée...

Console SXP

Spectromètre MARAN

Sondes de mesure pour l'aimant de 7 Teslas :

• HP LT sol5 Protons
• HP LT BB sol5 60 MHz

HP LT sol5 Protons

HP LT BB sol5 60 MHz

• CP MAS 7 mm (HP WB 73A MAS 7 BL CP BB VTN de 30 à 80 MHz)
• CP MAS 4 mm (HP WB 73A MAS 4 BL CP BB VTN de 30 à 85 MHz)
• CP MAS 4 mm ¹H/¹⁹F, X (HP WB 73B MAS 4 BL CP BB WVT). Cette sonde fonctionne jusqu'à 500 K.
  

Aspect extérieur d'une sonde MAS

Détail de la tête de sonde


Aspect général de l'intérieur de la sonde

• WB 300 MHz 75,473 MHz
  
  
  
  

• Proton, 5mm (PH SEL 300 WB H-O-D-5 mm)

Sondes de mesure pour l'aimant de 11 Teslas :

1) Sonde DSI-1111: ¹H/¹⁹F, X, Y

Sonde CP/MAS (4 mm, 25 kHz) Doty, type OptiMAS à triple résonance (permet de descendre à 100 K)

2) Sonde DSI-1112: ¹H, ¹⁹F, X

Sonde CP/MAS (4 mm, 25 kHz) Doty, type OptiMAS à triple résonance. Elle permet d'observer un signal fluor tout en découplant proton.

3) Sonde NMR Service: ¹H ou ¹⁹F, X

Sonde CP/MAS (2,5 mm, 35 kHz) NMR Service. 

4) Sonde Bruker: ¹H ou ¹⁹F, X

Sonde CP/MAS (1,3 mm, 70 kHz) Bruker. 

Nous disposons d'un banc de mesure de conductivité électrique à quatre contacts, courant continu. Cet équipement, entièrement concu et assemblé dans notre laboratoire, permet de mener à bien des mesures dans une gamme de température variant de 4 à 500 K.